學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——工業(yè)用甲酸鈣的測(cè)定（下）
更新時(shí)間：2021-01-26 關(guān)注：1629
參考資料背景
HG/T5614—2019《工業(yè)用甲酸鈣》
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲酸與重質(zhì)碳酸鈣制得的工業(yè)用甲酸鈣。該產(chǎn)品主要用于水泥快速凝固劑、潤(rùn)滑劑、早強(qiáng)劑，以及煙道氣脫硫、脫氮氧化物等。
分子式：Ca(HCOO)2
結(jié)構(gòu)式：
相對(duì)分子質(zhì)量：130.11（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）
2規(guī)范性引用文件
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GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3警示
試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。
4試劑或材料
4.1總則
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
4.2三乙醇胺溶液：1+3
4.3氫氧化鈉溶液：50g/L
4.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L
4.4.1配制
稱(chēng)取20g乙二胺四乙酸二鈉，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。
4.4.2標(biāo)定
鉻黑T指示劑
稱(chēng)取于800℃±50℃的高溫爐中灼燒恒量的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅0.15g，用少量水濕潤(rùn)，加2mL鹽酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）將溶液pH值調(diào)7~8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）及5滴鉻黑T指示劑（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
4.4.3結(jié)果計(jì)算
4.5鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑
鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑
稱(chēng)取10g于105℃±5℃烘干2h的氯化鈉，置于研缽中，加入0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽，研細(xì)，混勻。置于稱(chēng)量瓶中，在干燥器中保存。有效期為2個(gè)月。
5鈣含量的測(cè)定
5.1方法提要
在pH≈12.5的條件下，以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。
5.2分析步驟
5.2.1試驗(yàn)溶液的制備
甲酸鈣為白色晶體或粉末
稱(chēng)取約2.5g試樣，精確0.0001g。置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解，全部轉(zhuǎn)移500mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液，用于鈣含量的測(cè)定。
5.2.2樣品測(cè)定
滴定純藍(lán)色即為終點(diǎn)
將試驗(yàn)溶液搖勻，立即用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加入25mL水，5mL三乙醇胺溶液，搖動(dòng)下加入5mL氫氧化鈉溶液，加入少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。
空白樣與試驗(yàn)樣對(duì)照滴定
同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類(lèi)和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗(yàn)溶液相同。
6結(jié)果計(jì)算
